GB_T 13748.3-1992
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ID： |
855D1E5783484C068DE842F771F7AAA8 |
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文件大小(MB)： |
0.07 |
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页数： |
4 |
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文件格式： |
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日期： |
2013-6-9 |
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UDC,H 12,546-46-062,中华人民共和国国家标准,Gs/T 13748.1一13748.10-92,镁及镁合金化学分析方法,Methods for chemical analysis,of magnesium and magnesium alloys,1992一11一05发布1993一06一01实施,国家技术监督局发布,中华人民共和国国家标准,镁 及镁合金化学分析.方法,二甲苯酚橙分光光度法测定错量GB/T 13748.3一92,M ag n es ium an d itsa lloys-,D etermination or zirconium content--,ltylenol orange spectrophotometric method,1 主题内容与适用范围,本标准观定了镁合金中错含量的测定方法,本标准适用于镁合金中错含量的测定。测定范围:0.1 %一。.了%,引用标准,GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定,GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定,GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则,3 方法原理,试 料 用 盐酸及氢氟酸分解，加入高氯酸除去氟离子。以高氯酸调整酸度，加入二甲苯酚橙与错生成,红色络合物，于分光光度计波长540 n。处测量其吸光度,试剂,盐酸(pl.1 9g /mL),氢氟酸(pl.1 4g /ml),高氯酸(pl.69 g /mL),高氯酸〔c(HCIO,)-5 .(1. m ol/L):移取214m I高氯酸(4.3)以水稀释至500m L,混匀(需要时标,月.. 六Z 工JJ 月月、,日U 月月Jq,g/L):过滤，贮存于棕色瓶中,﹄﹄J 舀﹄划， ‘,车车定车4. d,:.:.,盐酸(1十1)0,二甲苯酚橙溶液(i,苯肿酸(20 g/L),错标准贮存溶液,捌 备:称取1.7 , 氯化桔酞(ZrOCh8H20)置于400m L烧杯中，加入100m l‘水及166m L,盐酸(4.5)溶解移入}CO ML容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL约含1 mg错,4-8.2 标定:d-取20. 0 mL错标准贮存溶液(4.8.1)于500 mL烧杯中，加水至300 ml，加入25 mL盐,酸(4. 1),20 m-苯肿酸(4.7)使错沉淀，小心搅拌，加热至沸，再煮沸10 min。沉淀用中速定量滤纸过,滤，用热盐酸(1十5)洗涤沉淀及滤纸12-15次。将沉淀和滤纸放入己恒量的瓷增祸中，烘干、灰化后，在,1 00。一1 Oa0L灼烧2--3 h，取出，置于干操器中冷却，称量。重复灼烧至恒量,国家技术监督局1992一11一05批准1993一06一01实施,GB/T 13748.3一92,按公式(1)计算钻标准贮存溶液中错的浓度:,Zr(mg/mL)=m X 0.740 3,V,二，，.，。. ，二(1),式中:，— 二筑化恰的质量,mg;,V— 移 取 钻 标准贮存溶液(4.8.1)的体积,mL;,0.740 3— 二氧化桔换算为错的因数,4.9 桔标准溶液:根据标定结果(4.8.2)移取适量桔标准It.存溶液(4.8.1)于500 mL容量瓶中，加入,80 mL盐酸(4.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含40 Kg错,5 仪器,分 光 光 度计.,6 分析步.,6.1 试料,称取 0.5 0 00 g 试样,6.2 空白试验,随 同 试 料做空白试验.,6.3 测定,6.3.1 将试料(6.1)置于250 mL三角烧杯中，盖上表皿。慢慢加入10 mL盐酸(4.5)，加入一滴氢氟酸,(4.2)，加热至试料完全溶解，加入20 mL高氯酸(4.3)，加热燕发至冒白色浓烟聚集在烧杯口部，继续,冒烟3 min，取下冷却。加入约50 mL水使盐类完全溶解，冷却，移入100 mL容量瓶中，以水稀释至刻,度，混匀,6.3.2 移取5. 00 mL试液(6.3.1)于100 mL容量瓶中，加入10. 0 mL高氯酸(4.4)，混匀。加人,5. 0 mL二甲苯阶橙溶液(4.6)，以水稀释至刻度，混匀,6.3.3 将部分溶液(6.3.2)移入1 cm吸收皿中，以空白试验(6.2)的溶液为参比，于分光光度计波长,540 n 处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的错量,6.4 工作曲线的绘制,6.4.1 移取。,0.50,1.00,1.50,2.50,3.50,4.50 mL错标准溶液(4.9)分别置于一组100 mL容量瓶,中.加入10. 0 mL高抓酸(<4.4),混匀，加入5. 0 mL二甲苯酚橙溶液(4.6)，以水稀释至刻度，混匀,6.4.2 将部分溶液(6.4.1)移入1 cm吸收皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长540 nm处,测量其吸光度。以错量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线,了分析结果的计算与表述,按 公 式 (2)计算桔的百分含量:,Zr(%)=,m, X Va X 10'`,ma X V,X 100 .”.““.”。”。.. 。二。. ”。(2 ),式中:，:— 自工作曲线上查得的钻的质量，f+9;,Va — 试 液 的总体积，mL;,V, — 分 取 试液的体积，mL;,16,GB/T 13748.3一92,二。— 试料的质量，9,允许差,实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差,桔含t 允许差,0.100--0.2 50 0.015,>乐250-0.450 o. 020,>0. 450^-0. 700 0.025,附加说明:,本标准由中国有色金属工业总公司提……
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